有機(jī)磷農(nóng)藥作為一類廣譜、高效的殺蟲劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中，但其大量使用后對(duì)人、動(dòng)物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴(yán)重。近些年來食品質(zhì)量安全問題已經(jīng)引起了越來越多人的關(guān)注，因此有必要建立一種適合普遍實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況的操作簡便、快速、靈敏的又符合常規(guī)檢測要求的分析方法。

目前蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留測定，主要以氣相色譜儀分離法和氣/質(zhì)聯(lián)用儀分析法為主，雖然部分農(nóng)藥殘留的檢測也用到不少液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法，但由于有機(jī)磷農(nóng)藥大都具有較好的揮發(fā)性，并且氣相色譜儀在基層單位較為普及，因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)室依然采用氣相色譜法進(jìn)行常規(guī)檢測。同時(shí)也是國標(biāo)GB-T 5009.20-2003?《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定》規(guī)定分析方法。

一、材料與方法

1、儀器：

GC-2030氣相色譜儀，配置NPD檢測器，N-2000色譜數(shù)據(jù)工作站，OV-1701毛細(xì)管色譜柱（30m×0.53mm×1.0μm），NCL-12多功能氮吹儀，AHS-6890A頂空進(jìn)樣器。

2、試劑15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液和蔬菜樣品：

敵敵畏、久效磷、樂果、甲胺磷、氧樂果、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙拌磷、毒死蜱、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、丙溴磷、水胺硫磷、三唑磷（購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測所，均為100μg/ml），丙酮，無水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。

蔬菜樣品：購自各大菜場和超市。

3、色譜條件柱溫：

氣相色譜儀程序升溫60℃保持1min，以30℃/min上升到210℃，保持10min，再以10℃/min升到240℃，保持6min，共25min.檢測器溫度為260℃，汽化室溫度為250℃，采用毛細(xì)管不分流。載氣為高純鋼瓶氮?dú)猓?9.999%），流量12ml/min；氫氣采用其實(shí)發(fā)生器流量60ml/min，空氣采用空氣發(fā)生器流量450ml/min。

4、樣品處理和測定

將搗碎的試樣準(zhǔn)確稱取1010g，加30g無水硫酸鈉，劇烈振搖后試樣中應(yīng)保留少量的硫酸鈉固體，依次加入活性炭110g脫色，再加入70ml二氯甲烷，振搖015h，過濾，取濾液3510ml，用多功能氮吹儀至近干，用丙酮洗殘?jiān)⒍ㄈ莸?10ml，準(zhǔn)確吸取110μl的樣品備用液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，以保留時(shí)間定性，色譜峰面積定量。

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