大家都知道氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小蕞多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的予處理好壞和進(jìn)樣干擾,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜儀分析,可實現(xiàn)大部分樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、kuai速地分析。因為頂空進(jìn)樣ji其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說基本上可以消除如吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,同時具有高重現(xiàn)性。
一般講,與直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較,頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析方法有以下優(yōu)點:
1.準(zhǔn)確、簡單、kuai速、方便、自動和環(huán)保;
2.高ling敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3.由于高沸點成分不被進(jìn)入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點成分不被進(jìn)入GC,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可yan長了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。
操作使用注意事項:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充fen,定量管的平衡時間不應(yīng)tai長,進(jìn)樣的時間應(yīng)zu gou長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析的應(yīng)用領(lǐng)域有:
1. 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
3.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5.香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
7.法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8.其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。