在日常氣相色譜儀分析中我們經常遇到的一個問題，就是定量重現性不好，造成該問題的原因比較多，有時我們的檢測人員不知該如何入手，在這里潤揚儀器色譜工程師根據自己的經驗，以氣相色譜儀配置分流/不分流進樣口 FID檢測器為例，舉出一些可能的原因及處理辦法，供大家參考并歡迎討論指正。

一旦出現樣品峰面積重現性不好，我們首先應該從簡單的基本的入手，排除一些由于自身的疏忽而造成該問題的可能性。比如樣品的問題，標樣的濃度是否改變（因配置不準確或者揮發(fā)等原因造成改變），或者因為色譜條件的改變而造成的（改變了色譜分析條件絕對就沒有“重現”可言），如分流比、柱溫等的前后不一致。

檢查完了這些基本的地方，然后下一步要做的就是檢查氣相色譜儀器的一些情況了，具體的包括 ：

1? 進樣口部分：更換進樣墊，防止因為長時間不更換墊本身被針扎松了造成漏氣。檢查玻璃襯管，更換石英棉，檢查石英棉的位置是否合適，清洗玻璃襯管，必要時更換玻璃襯管上的石墨密封圈（也可能是橡膠的）。取出襯管后用吸耳球吹掃進樣口內部，必要時用棉棒蘸丙酮擦拭。用皂膜流量計測量清洗氣出口及分流出口的流量是否合適。緊固各連接部件，如進樣口上部的緊固螺栓，清洗氣及分流管路中的分子篩過濾器，緩沖管，各連接處是否松動。

2? 色譜柱部分：首先應確認色譜柱處于良好的工作狀態(tài)，譬如老化是否充分，檢查柱與進樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求，柱頭處斷面是否整齊，柱口前端是否潔凈，必要時切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好，必要時進行更換。

3? 檢測器部分：取下收集極，拆下噴嘴檢查是否有堵塞或漏氣情況，必要時進行疏通或更換。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況，進行清潔處理。用萬用表測量一下高壓是否正常。

另外進樣時還有小的技巧：毛細柱進樣口進樣時快插快拔，襯管中的石英棉可以填得稍多一些。填充柱進樣口進樣時快插慢拔，石英棉少填一些。

進行完上述簡單處理后開機用標樣進行試驗，如果故障依舊，那么有必要作如下處理：不進樣品，空走一遍做一針空白，保留譜圖。單進一針用于溶解樣品的溶劑，保留譜圖。目的是排除雜質峰的存在且剛好與樣品峰重合造成的定量不準確。即便你自己沒有把握排除，那么保留這些譜圖等維修工程師來了給他看一下，也是一種很負責任的做法。