氣相色譜儀程序升溫是在樣品分析前設(shè)計好儀器的溫度變化程序,樣品進樣后,色譜柱的溫度按照預(yù)先設(shè)定的加熱程序,隨時間呈線性或非線性增加,使樣品中的各待測組分在其zui佳柱溫(即保留溫度)下流出色譜柱,即使樣品中的各待測組分在zui短時間內(nèi)獲得有效分離。程序升溫是氣相色譜儀有效分離的一種重要的色譜技術(shù)。
對于寬沸程的多組分混合物,分析過程中按一定速度提高柱溫。程序開始時,柱溫較低、低沸點的組分得到分離,中等沸點的組分移動很慢,高沸點的組分還停留于柱進口附近,隨著溫度上升,組分由低沸點到高沸點依次分離出來,從而改善分離,縮短時間,峰形理想。一般樣品沸點范圍(即樣品中組分的蕞低沸點與組分的蕞高沸點之差)大于80~100℃就需用程序升溫進行色譜分析。
氣相色譜儀的程序升溫方式分線性程序升溫和非線性程序升溫。
一、線性程序升溫:線性程序升溫是指柱溫隨時間成線性增加。
二、非線性程序升溫:
1、線性升溫-恒溫:適用于樣品中低沸點的組分之間的容量因子相差較大,而高沸點的組分之間的容量因子相差較小的組分分析。
2、恒溫-線性升溫:適用于樣品中低沸點的組分之間的容量因子相差較小,而高沸點的組分之間的容量因子相差較大的組分分析。
3、恒溫-線性升溫-恒溫:適用于樣品中低沸點的組分與高沸點組分的容量因子相差很大,而低沸點組分之間的容量因子相差較小,高沸點的組分之間的容量因子相差也較小的組分分析。
4、多階程序升溫:適用于樣品組分很多,且沸點范圍較寬的組分分析。
三、氣相色譜儀程序升溫具有以下幾個優(yōu)點:
1、可使低沸點組分與高沸點組分同時得到有效的檢測。
2、改善色譜峰形,提高檢測靈敏度。
3、縮短分析時間。
4、較快地除去柱中雜質(zhì),便于下一個樣品的分析。
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