土壤檢測(cè)是一項(xiàng)技術(shù)性比較強(qiáng)的工作，對(duì)檢測(cè)人員的能力和水平具有較高的要求，為使土壤檢測(cè)結(jié)果的作用能夠在環(huán)境保護(hù)當(dāng)中得以蕞大限度地發(fā)揮，就必須不斷提高土壤檢測(cè)的準(zhǔn)確性。不僅如此，現(xiàn)行的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性給出了具體的要求，如果檢測(cè)結(jié)果存在偏差，那么將無(wú)法反應(yīng)出土壤的實(shí)際情況，所以提高土壤檢測(cè)準(zhǔn)確性尤為必要。

揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱VOCs，具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上，常壓條件下，沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物。比較常見(jiàn)的有以下幾類：含硫有機(jī)化合物、含氧有機(jī)化合物、含氮有機(jī)化合物、鹵代烴等。絕大多數(shù)的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味，并且還具有致癌性，是一種危害較大的污染物。

半揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)稱SVOCs，此類有機(jī)物的沸點(diǎn)通常在170～350℃這一區(qū)間范圍之內(nèi)，比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機(jī)農(nóng)藥類等等，部分SVOCs會(huì)吸附在顆粒物上。具體的檢測(cè)方法及過(guò)程如下。

1、采集樣品

在對(duì)土壤樣品進(jìn)行采集的過(guò)程中，除不得采集混合樣之外，還應(yīng)盡可能減少對(duì)樣品的擾動(dòng)，禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜，為防止樣品污染，應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當(dāng)中，并預(yù)先在樣本瓶?jī)?nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級(jí)別的甲醇5mL或10mL，保證甲醇的用量能夠完全浸沒(méi)土壤樣品，隨后進(jìn)行稱重，準(zhǔn)確至0.01g，并將之帶到現(xiàn)場(chǎng)。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時(shí)，應(yīng)當(dāng)避免甲醇從瓶中濺出，轉(zhuǎn)移完畢后，應(yīng)當(dāng)及時(shí)將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈，擰緊瓶蓋備用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。

2、制備試樣

在對(duì)試樣進(jìn)行制備的過(guò)程中，可將保存的土壤樣品取出，放入干凈的盤(pán)中，將其中的雜物清除，然后進(jìn)行粗分，采用冷凍的方法對(duì)土壤進(jìn)行干燥處理，若是土壤樣品當(dāng)中的水分含量超過(guò)30%，則應(yīng)當(dāng)用離心機(jī)去除水分后再進(jìn)行干燥。

當(dāng)土壤樣品制備完畢后，可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取，具體的操作過(guò)程如下：將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi)，加入替代物中間液，置于回流管內(nèi)，隨后加入混合溶劑，提取時(shí)間控制在16～18h左右，回流速度為4～6次/h，達(dá)到提取時(shí)間后取出準(zhǔn)備進(jìn)行濃縮。

可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對(duì)土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，具體的操作過(guò)程如下：設(shè)定加熱溫度為40℃，將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s，把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當(dāng)中，用混合溶劑對(duì)蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗，合并濃縮液，濃縮至1.0mL后，準(zhǔn)備進(jìn)行凈化處理。

在對(duì)土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)按照土壤SVOCs 檢測(cè)分析目的，對(duì)凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對(duì)土壤SVOCs中的某一類化合物進(jìn)行分析，則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理；若是需要對(duì)全部的半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行篩查時(shí)，則應(yīng)當(dāng)選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。

3、試樣測(cè)定

利用氣相色譜對(duì)制備好的土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí)，可對(duì)相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)定，具體如下表所示。