固定污染源廢氣和無組織排放環(huán)境空氣中氨氣、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的測定。
有機胺類物質(zhì)包括三甲胺、甲胺、乙胺等與硫化物類是常見的惡臭污染源。有機胺中的三甲胺是具有魚腥氨氣味的無色氣體,人們對三甲胺臭味極為敏感,其嗅覺閾值為0.0003mg/m3,天然氣中常添加它作為警報劑。三甲胺是醫(yī)藥、化工中的重要原料,也是惡臭污染源。環(huán)境惡臭氣味不僅會影響心情,刺激人們的眼、鼻、喉以及皮膚,嚴重的將引發(fā)多種身體疾病。目前我國《惡臭污染物排放標準》中規(guī)定三甲胺限制標準物為0.05-0.45mg/m3。三甲胺多產(chǎn)生于城市垃圾堆放物、化工廠、制藥廠、污水處理廠、養(yǎng)殖場等場所。若在日常環(huán)境中聞到濃烈的魚腥臭氨氣味需要考慮是否為三甲胺含量超標。
對于三乙胺測定可參考DB50T838-2017 《固定污染源廢氣 三乙胺的測定氣相色譜法》、GBZT 300.136—2017 《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第 136 部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺》。
1、測定方法
環(huán)境空氣中對三甲胺的含量監(jiān)測有多種實驗方法,其中頂空-氣相色譜法方法簡單,對三甲胺這類強極性揮發(fā)性物質(zhì)在測定中有良好的重復性。參考標準:HJ 1042-2019《環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空/氣相色譜法 》。
2、試 劑
1、硫酸吸收液0.06mol/L:(本方法中取1.6mL濃硫酸(優(yōu)級純),緩慢加入適量娃哈哈純凈水中,冷卻后稀釋定容至500mL容量瓶中,混勻,臨用現(xiàn)配)
2、氯化鈉(NaCl):分析純;
3、硫酸鉀(K2SO4):分析純;
4、氫氧化鈉(NaOH)w=50%:稱取10g氫氧化鈉(分析純),溶于10mL水中;
5、氨水(NH3·H2O):分析純;
6、三甲胺標準貯備液:ρ(TMA)=10246.91mg/L;準確稱取0.1660g三甲胺鹽酸鹽(C3H9N·HCl):w≥98%,移取5mL 0.06mol/L硫酸吸收液,準確定容至10mL;
7、三甲胺標準使用液Ⅰ:ρ(TMA)=1.025mg/L;用10uL配樣針移取10μL三甲胺標準貯備液于100mL容量瓶,0.06mol/L硫酸吸收液準確定容至刻度線;
8、三甲胺標準使用液Ⅱ:ρ(TMA)=0.0205mg/L,取2mL三甲胺標準溶液Ⅰ于100mL容量瓶中,用0.06mol/L硫酸吸收液定容至刻度
3、儀器與設(shè)備
1、煙氣采樣器:流量范圍0.1L/min~2.0L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì),應具有加熱和保溫功能,加熱溫度大于120℃。
2、空氣采樣器:流量范圍0.1L/min~1.0L/min。
3、聚四氟乙烯或石英濾膜:對粒徑大于0.3um顆粒物阻留效率不低于99.9%,具備配套濾膜夾。
4、氣泡吸收瓶:25ml,75ml。
5、電子天平:FA2204B,萬分之一,可讀性0.1mg。
6、氣相色譜儀:潤揚GC-2020型,配置FID檢測器,分流/不分流進樣口。
7、石英毛細管專用柱:CB-胺分析專用柱I,II,30m×0.53mm×1.0um。
8、頂空進樣器:潤揚AHS-16型,工位為16位,加熱范圍室溫~200℃,配備20ml頂空瓶。
9、氣源:潤揚儀器,RYH-300氫氣發(fā)生器,RYA-2000空氣發(fā)生器,40升氮氣鋼瓶。
4、標樣配制
三甲胺鹽酸鹽溶液以0.06mol/L硫酸吸收液配置成濃度分別為0.0205、0.0513、0.205、0.5125、1.025mg/L的濃度梯度,具體方法如下所示:
5、樣品采集制備
5、分析譜圖