在分析儀器中,氣相色譜是各類(lèi)相關(guān)分析工作種應(yīng)用蕞廣泛的分析儀器之一,不同的分析應(yīng)用和它的進(jìn)樣方式密不可分,氣相色譜在不同應(yīng)用情景會(huì)有不同的進(jìn)樣方式選擇,其正確的選擇會(huì)起到事半功倍的良好效果,下面介紹幾種氣相色譜儀的進(jìn)樣方式。
1.液體直接進(jìn)樣:在絕大多數(shù)情況下,我們通過(guò)一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測(cè)物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化。在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。另一部分通過(guò)分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃度較大的樣品。在不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。襯管里面還會(huì)放置玻璃毛,幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視。另外,自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來(lái)越普及,不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動(dòng)作也有效地降低了樣品歧視,提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2.氣體六通(十通)閥進(jìn)樣:有時(shí)候,我們想要測(cè)量的物質(zhì)本來(lái)就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠(chǎng)氣或者永玖性氣體,就需要使用氣體進(jìn)樣閥,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi),實(shí)現(xiàn)分離和檢測(cè)。氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥,可以使用氣體注射器,氣體采樣袋,樣品鋼瓶,甚至在線(xiàn)的方式將待測(cè)氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。然后閥切換,載氣通過(guò)樣品環(huán),將樣品帶入系統(tǒng),由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響,除了控制進(jìn)樣閥的溫度,有時(shí)候還會(huì)在六通閥的出口加上控制閥來(lái)保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定,提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
3.頂空進(jìn)樣器:如果我們想要測(cè)量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求。這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了。將樣品,比如水,土壤其至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品上層的氣體,注入氣相色譜。
4.吹掃捕集進(jìn)樣:如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度,還有一個(gè)它的加強(qiáng)版,吹掃捕集進(jìn)樣,也叫作動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買(mǎi)到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等,這些飲用水都需要經(jīng)過(guò)儀器檢測(cè),來(lái)評(píng)估是否含有痕量的揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定的流速不停地通過(guò)樣品,將待測(cè)物吹掃到捕集阱中富集。吹掃富集過(guò)程結(jié)束后,通過(guò)對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱,配合六通閥切換,讓載氣樣品反沖出捕集阱,進(jìn)入到氣相色譜。所以吹掃捕集也叫作動(dòng)態(tài)頂空。
5.熱脫附進(jìn)樣:那如果我們要檢測(cè)大氣中痕量的揮發(fā)性污染物呢?比如新車(chē)出廠(chǎng),要測(cè)車(chē)內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物,確保密閉空間里的車(chē)內(nèi)空氣是安全無(wú)害的。標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車(chē)內(nèi)采樣30min,然后將富集了樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器對(duì)捕集管進(jìn)行一次加熱解析,揮發(fā)出來(lái)的待測(cè)組分到達(dá)冷阱,進(jìn)行二次聚焦,然后對(duì)冷阱快速加熱,進(jìn)行二次解析,接著,由載氣將待測(cè)組分帶入到氣相色譜中。
6.熱裂解進(jìn)樣:對(duì)于聚合物材料來(lái)講,熱裂解的分析技術(shù)比簡(jiǎn)單的閃蒸裂解技術(shù)可以解決更多的問(wèn)題。作為配套色譜一起使用的前處理裝置,它結(jié)合GC/MS,該系統(tǒng)能夠快速對(duì)高分子聚合物進(jìn)行定性定量化學(xué)表征分析,是高分子成分分析的強(qiáng)有力工具。因此,該裝置在粘合劑、涂料、包裝材料、特種高分子材料等新產(chǎn)品的研發(fā)、質(zhì)控、配方剖析方面有廣泛的應(yīng)用前景