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熱裂解器及GC-MS對卷煙燃吸模擬試驗釋放特征組分產物的測定

熱裂解器及GC-MS對卷煙燃吸模擬試驗釋放特征組分產物的測定

日期:2024-4-2

煙氣中有數(shù)千種化學組分,大約只有三分之一的化合物直接來自煙草,其余則是在卷煙燃燒過程中產生。其中的有害性組分,更是大部分由煙絲中各種化學成分經高溫裂解反應形成。即使是同樣的卷煙葉組配方,當燃吸溫度不同時,煙氣中有害物質的釋放量也會有較大差異。因此,展開卷煙燃燒條件與煙氣組成關系的研究很有意義。

然而卷煙的燃吸反應過程十分復雜、難以控制,采用裂解色譜技術進行模擬則可以簡單地實現(xiàn)對燃燒條件的控制。為此,文獻應用熱裂解器在氮氣保護下進行煙末樣品的高溫裂解,并將裂解產物直接導入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 ( GC-MS ) 進行分析。有關文獻則通過固相微萃?。⊿PME)萃取富集在密閉容器中、大氣環(huán)境下裂解的產物,再用GC-MS進行檢測。然而,對于煙氣品質體現(xiàn)為的是主流煙氣部分,由于它是在抽吸過程中產生的,熱空氣必然會把煙支未燃燒部分煙草中的揮發(fā)與半揮發(fā)性物質帶入煙氣。所以,主流煙氣中的組分既來源于煙草的裂解和燃燒,也有部分來自于干餾與蒸餾反應,這是主流煙氣與側流煙氣之間化學組分差異性的主要原因。因此,文獻中的等溫-高溫裂解試驗設計,存在過高估計煙草化學成分裂解程度的問題。因而,其試驗所得數(shù)據(jù)中,煙草特征組分尼古丁釋放量隨裂解溫度變化的情況,與卷煙燃吸實際狀況下的結果存在一定的差異。

針對主流煙氣的形成特點,以帶有吸附阱的卷煙燃吸模擬試驗分析熱裂解器裝置進行試驗,在大氣環(huán)境下采用低溫熱吹掃與高溫熱裂解相結合的方式進行樣品處理。采用GC-MS對釋放產物中的煙草特征組分煙堿和新植二烯、及煙氣有害物質進行測定,并與卷煙主流煙氣檢測結果進行對照分析。

卷煙燃吸模擬試驗分析熱裂解器試驗

市場采購烤煙型卷煙樣品20支。將20支卷煙切開,取出煙絲。煙絲置于烘箱內,在40℃干燥2h,粉碎并用80目篩網過濾,所制煙末試樣供熱裂解試驗使用。

稱取煙末樣品 ( 2.0± 0.2 ) mg置于熱裂解儀的石英管中,用石英棉堵塞管子的兩端,然后將石英管裝入熱裂解儀。

熱裂解條件:裂解器附件 ( 包括裂解腔 ) 初始溫度50℃,保持0s;終止溫度250℃,保持4 min。裂解絲初始溫度50℃,保持20 s;再以10℃/ms速率升至400,600,800,1000,1200℃,并保持20 s。

吸附阱的條件:吸附溫度為35℃,脫附溫度為250℃,脫附及進樣時間為4min。裂解輔助氣為空氣,流量30ml/min。

GC-MS工作條件:采用50m×0.32mm×0.53um色譜柱。分流比為10:1。進樣口溫度為250℃,氦氣流速為1ml/min。程序升溫為:起始溫度為50℃,保持10min,以2℃/min升溫至150℃保持15min,再以2℃/min升溫至270℃保持10min??傔\行時間為145min。GC-GC-MS接口(AUX)溫度:280℃;電子轟擊(EI)離子源溫度為230℃;四級桿溫度為150℃;電離能為70eV;質量掃描范圍35-350u。

通過上述熱裂解GC-MS分析結果表明:①400、600、800、1000和1200℃下的熱裂解產物中分別鑒定出57、70、76、77和68種香味成分;②香味成分的釋放量隨著熱裂解溫度升高而增大:400→600℃增幅達24%,600→800℃增幅約為1%,800→1000℃增幅為8%,1000℃時釋放量達到蕞大,而后降低;③不同熱解溫度對應的蕞大釋放量的香味組分分別為:400℃下呋喃酮和吡喃酮類、醛類、酚類、醇酸酯類,600℃下烯烴類、煙堿,800℃下麥斯明與二烯煙堿等煙堿類,1000℃下酮類、氮雜環(huán)類、呋喃及苯并呋喃類;④400~600℃,煙堿的釋放量隨著熱解溫度的升高而增大,至600℃達到蕞大,而后下降,但降幅不大。

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