一、儀器設(shè)備的用途、功能及特點(diǎn)
四組分分析儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測(cè)(TLC/FID)手段組合而成的專用分析儀器,可檢測(cè)幾乎所有的有機(jī)化合物,特別適用于重油類分析,示蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程。RY-CF19原油四組分分析儀是在吸收國(guó)內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)多年的不斷完善和發(fā)展近期推出的一款可替代進(jìn)口的棒狀薄層色譜儀,可在開(kāi)放的氣氛下檢測(cè)用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測(cè)的樣品,并可以非常簡(jiǎn)單的對(duì)于點(diǎn)在色譜棒上的樣品進(jìn)行定量分析。
儀器采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和激光精密加工工藝,無(wú)論是實(shí)驗(yàn)分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非??煽?,從而保證了實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可操作性,尤其對(duì)重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、油氣勘探、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、質(zhì)量監(jiān)督、中西醫(yī)藥、衛(wèi)生疾控、環(huán)境化學(xué)及科學(xué)研究等方面,具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點(diǎn)。儀器采用LED大屏顯示,內(nèi)容豐富;中文觸鍵操作,得心應(yīng)手;全自動(dòng)智能軟件運(yùn)行控制,自動(dòng)控制再現(xiàn)性好,機(jī)械性能穩(wěn)定可靠。
二、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
SY/T5119-2016《巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析》(棒薄層色譜法)
SH/T0753-2005《潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油化學(xué)族組成測(cè)定法》
SN/T3118-2012《燃料油中瀝青質(zhì)的測(cè)定? 棒狀薄層色譜法》
QSH3210 0065-2012《減壓渣油四組分測(cè)定法(薄層色譜法)》
NB/SH/T0509-2010《石油瀝青四組分測(cè)定法》(替代沉淀及色譜法即SARA方法)
三、系統(tǒng)配置特點(diǎn)
1、操作簡(jiǎn)便性:該儀器主機(jī)和自動(dòng)展樣儀組合,具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析周期短、一次操作可分別檢測(cè)十根色譜棒,每個(gè)樣品分析所需時(shí)間僅為30秒,24小時(shí)蕞多可檢測(cè)6組60個(gè)樣品;可計(jì)算每個(gè)分析樣品的平均值和相對(duì)應(yīng)的峰的位置,打印結(jié)果。
2、安全環(huán)保性:采用自動(dòng)分離展開(kāi)儀其溶劑用量少,大大降低了對(duì)人體的損害,有利環(huán)保和操作人員身心健康。
3、應(yīng)用經(jīng)濟(jì)性:色譜棒可重復(fù)使用,一般為80~100次,展開(kāi)過(guò)程僅需少量溶劑,耗材費(fèi)用低。
4、分析廣泛性:對(duì)于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測(cè),包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點(diǎn)樣品。
5、數(shù)據(jù)智能性:棒狀薄層色譜儀的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),智能化程度高,分析數(shù)據(jù)長(zhǎng)期保存且譜圖可以再現(xiàn)處理。
四、儀器分析條件配套
1. 棒掃描部分
棒掃描部分主要是以機(jī)械部分和驅(qū)動(dòng)源部分組成。其原理是將展開(kāi)的棒架水平置入棒架托盤(pán)中,托盤(pán)由電機(jī)驅(qū)動(dòng),按設(shè)定速度在水平軌道上前后移動(dòng);氫焰離子化檢測(cè)器是由電機(jī)選定棒位置后,托盤(pán)和檢測(cè)器統(tǒng)一由控制源進(jìn)行X Y形式驅(qū)動(dòng)控制。
2. FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),由極化極、石英噴嘴、收集極、底座、自動(dòng)點(diǎn)火裝置以及高壓電源所組成的開(kāi)放式檢測(cè)器??蓴U(kuò)展FPD檢測(cè)硫和磷。
3. 氣路系統(tǒng)
本儀器所用的氫火焰離子化檢測(cè)器,用高純氫氣為燃燒氣,空氣為助燃?xì)?。氣路蕞高使用壓? 1.32Mpa;并根據(jù)分析環(huán)境要求設(shè)置了自動(dòng)熄火;以防突然斷電造成薄層棒的損壞。
4. 分析控制操作平臺(tái)
由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)操作平臺(tái)完成人機(jī)對(duì)話,設(shè)定分析條件和輸入數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等相關(guān)參數(shù)。進(jìn)行譜圖處理、建立分析數(shù)據(jù)庫(kù)、報(bào)告輸出和結(jié)果打印。
5. 薄層棒
所采用的進(jìn)口薄層棒直徑0.9mm,吸附劑涂層厚度0.05mm,涂層長(zhǎng)度130mm,吸附劑為硅膠/氧化鋁。
6. 樣品展開(kāi)操作臺(tái)/自動(dòng)分離展樣儀
6.1 展樣工作臺(tái)是將樣品溶解、濃縮、點(diǎn)樣、展開(kāi)、試劑涼干等集合為一體的綜合設(shè)備。雙燈源設(shè)計(jì),除照明燈外,配置可轉(zhuǎn)向熒光照射燈,便于展開(kāi)高度和試劑的觀察。
6.2 自動(dòng)分離展樣儀是恒溫恒濕封閉環(huán)境內(nèi)按標(biāo)準(zhǔn)步驟自動(dòng)分離展樣,自動(dòng)補(bǔ)液、排液功能;新一代展樣缸設(shè)計(jì)蕞大程度節(jié)省試劑;濃縮、展開(kāi)、晾干、恒濕、凈化于一體;機(jī)械臂代替人工操作進(jìn)行棒架轉(zhuǎn)移,可按分析要求設(shè)定分離時(shí)間、晾干時(shí)間、恒濕時(shí)間及凈化時(shí)間;照明和紫外照射燈,方便觀察展開(kāi)程度,密閉空間自通風(fēng)排氣系統(tǒng),保護(hù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。
五、技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
分離原理:將樣品稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上,揮發(fā)溶劑后放入色譜展開(kāi)槽內(nèi),在一定的溫度和濕度下進(jìn)行樣品展開(kāi)分離;分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到氫火焰離子檢測(cè)器中,使用硅膠色譜棒吸附特定組分,通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)換算出各組分濃度,專用的 色譜棒以恒定的速度通過(guò)富氫氫火焰,薄層上的有機(jī)物質(zhì)從氫火焰中獲得能量而離子化,由于受到電極上的電場(chǎng)影響,這些離子產(chǎn)生電流,此電流強(qiáng)度正比于進(jìn)入火焰區(qū)的每種有機(jī)物質(zhì)數(shù)量,從而可以實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)得到分析結(jié)果。
FID穩(wěn)定時(shí)間:<1min;可升級(jí)配置FPD檢測(cè)硫和磷;
檢出限:<1×10-11g/s;
極化電壓:DC 265V;自動(dòng)零點(diǎn)調(diào)節(jié);
掃描速度:50~500mm/min(任設(shè));掃描模式分為正常、空白和原點(diǎn)掃描;用 PPS 進(jìn)行部分掃描;
點(diǎn)樣量:0.5ug~20ug;
色譜棒架:可一次安裝10根色譜棒;具備0-130mm精密刻度指示,自動(dòng)彈出棒架功能;
檢測(cè)速度:可選5,10,15,20,30,35,50秒;亦可5-50秒/根色譜棒任意選擇(增量1秒);
活化速度:10、20、30、40、50秒任選
檢測(cè)重復(fù)性:小于2%;
檢測(cè)范圍:一般0.1%-100%;
信號(hào)輸出:0~2000mv;
譜圖和數(shù)據(jù)處理:在線采集,實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出;
點(diǎn)火裝置:全自動(dòng)點(diǎn)火;
電壓:220 V/AC
頻率:50/60Hz ±5%;
功率:120 W;
燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃猓儍艨諝猓ㄓ呻S機(jī)附帶氫氣、空氣發(fā)生器供給);
流量要求:氫氣0~220ml/min,空氣0~1800ml/min;此范圍內(nèi)可任意設(shè)置;
展開(kāi)工作臺(tái):具備恒溫恒濕、烘干、濃縮、展開(kāi)功能,配備照明和熒光光源;可轉(zhuǎn)向熒光照射燈更便于色譜棒分離高度和展開(kāi)劑的觀察;可根據(jù)檢測(cè)要求不同放置三只或四只展開(kāi)缸;
分析軟件工作站:采用專業(yè)薄層色譜軟件包,智能控制,一個(gè)樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)處理完畢后,自動(dòng)啟動(dòng)下一個(gè)樣品的檢測(cè),并實(shí)時(shí)采集檢測(cè)結(jié)果;同時(shí)繪制色譜圖譜且通過(guò)各峰面積計(jì)算樣品各組分的相對(duì)含量;
軟件方式:色譜分析工作站、內(nèi)置色譜工作站(任選),三種通信協(xié)議TCP/IP、RS232、modbus;